极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的深度分析

　　一、引言
 

　　四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种高精度、高灵敏度的分析仪器，广泛应用于地质、冶金、环境、生物、医学、食品科学等多个领域。它结合了电感耦合等离子体技术和质谱分析技术，能够实现对样品中微量和痕量元素的快速、准确分析。
 

　　二、工作原理
 

　　极杆电感耦合等离子体质谱仪的工作原理基于被测元素通过一定形式进入高频等离子体中，在高温下电离成离子，产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进入四极杆质谱分析器，按照荷质比进行分离。这一过程中，既可以按照荷质比进行半定量分析，也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。
 

　　具体而言，工作流程包括以下几个步骤：
 

　　样品引入：样品通过雾化器进入ICP炬管，在高温下被汽化和解离成离子。
 

　　离子提取：离子通过采样锥和截取锥进入低真空环境，形成分子束。
 

　　质量分离：离子束进入四极杆质谱分析器，按照荷质比进行分离。
 

　　检测与记录：分离后的离子通过离子探测器(如快速通道电子倍增管)进行检测，并记录信号强度。
 

　　三、结构组成
 

　　ICP-MS主要由以下几部分组成：
 

　　等离子体离子源：产生高频等离子体，用于样品的汽化和电离。射频功率输出通常在600-1600W范围内连续可调，频率稳定性小于±0.01%。
 

　　雾化器和雾室：用于将样品溶液雾化成微小液滴，以便进入等离子体。高精度、高效率的SCOTT雾化器是常用的选择。
 

　　离子提取系统：包括采样锥和截取锥，用于提取等离子体中的离子。采样锥的锥孔直径通常大于1.0mm，截取锥的锥孔直径大于0.8mm，且通常由镍或铂制成。
 

　　四极杆质量过滤器：用于离子的质量分离。四极杆由镀金陶瓷材料制成，质量范围通常在2-269amu，质量分辨率在一次分析中可在0.3amu-3.0amu之间可调。
 

　　离子探测器：用于检测分离后的离子，并记录信号强度。常用的离子探测器有快速通道电子倍增管。
 

　　真空系统：用于维持离子提取和质量分离过程中的低真空环境。真空部分通常包括至少2个直接驱动的机械泵和一个双入口涡轮分子泵，工作时真空度小于6×10^-7乇。
 

　　数据处理系统：用于收集、处理和分析检测到的信号强度，得出样品中元素的含量。
 

　　四、操作使用
 

　　1、开机步骤：
 

　　打开抽风、氩气、冷却水循环机及主机稳压电源。
 

　　间隔2秒打开仪器左侧主机电子系统的4个开关，开启机械泵及射频发生器。
 

　　打开ICP-MS软件。
 

　　点击“Instrument”打开仪器面板窗口，点击启动真空系统。
 

　　装上蠕动泵管，打开“Device”窗口，观察蠕动泵管的进样及排液是否正常运作。
 

　　Plasma点燃15分钟后，可以进行仪器日常性能检查(DailyPerformance)。
 

　　2、关机步骤：
 

　　保持Plasma于“on”的位置，用去离子水或溶剂冲洗系统5分钟。
 

　　按下“Instrument”键并选择“FrontPanel”表。
 

　　将进样毛细管移开去离子水，待进样管内水分抽干后，释放蠕动泵管上的压力。
 

　　在“File”键中选择“Exit”离开ICP-MS操作软件，若要离开操作系统，选择“Start”目录中的“ShutDown”。
 

　　关闭冷却水循环机、气体、主机稳压电源和抽风。